浙工大Nature Energy：死锂难题，“碘”到为止

▲第一作者：金成滨，刘铁峰

论文DOI：10.1038/s41560-021-00789-7

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冷冻电镜原子尺度解析死锂与固态电解质界面膜（SEI）的内在关联；设计碘介质的氧化还原反应实现死锂的转化，重储和再利用。

背景介绍

非活性锂，又称为“死锂”，主要有两种形态：SEI中的锂离子，与电极脱离接触失去导电通路的金属态锂。“死锂”是金属锂负极与电解液持续副反应以及金属锂不可控沉积/溶解的产物，与金属锂电池普遍存在的性能衰减问题密不可分。然而，“死锂”形成的微观机制尚不明确，如何有效解决“死锂”难题存在非常大的挑战。

研究亮点

鉴于此，浙江工业大学陶新永教授团队与美国阿贡国家实验室陆俊教授合作，借助冷冻透射电子显微镜技术（cryo-TEM）定量化研究了SEI膜的化学成分，揭示了SEI膜碎片（死SEI）与金属“死锂”之间的关联：

（1）发现“死SEI”阻断了金属“死锂”的导电通路；

（2）氧化锂是常规醚类和酯类电解液体系下金属锂负极表面SEI 膜的重要组成部分之一。基于此，作者提出了通过碘介体的氧化还原反应（主要涉及I3/I）来减少SEI碎片含量，打通“死锂”电子通路，实现“死锂”激活和利用的策略。以生物质材料孢子粉为碳源制备出了缓释型碳负载碘胶囊，结合cryo-TEM技术，氧同位素示踪分析，紫外可见光谱和原位拉曼光谱等测试技术以及理论计算证实了：

（1）I3/I与“死锂”相关的氧化还原反应具有高度自发性，作为中间产物的碘化锂作为锂元素的载体（Li-vehicle），碘酸锂作为氧元素的载体（O-vehicle），可以实现金属“死锂”的有效激活和“死SEI”中氧化锂的搬运；

（2）在死锂激活过程中，涉及到的“碘介质循环”相关多级反应具有可逆性；

（3）缓释型生物质碳负载碘胶囊可以有效降低局部电流密度，实现锂的均匀沉积；

（4）前线分子轨道理论计算证实碘介质相较于电解液中的溶剂分子和锂盐具有更高的电子亲和性，会优先与锂金属反应，从而抑制电解液的分解。

该策略在纽扣型和软包电池中都有较好的效果。相关研究成果以“Rejuvenating dead lithium supply in lithium metal anodes by iodine redox”为题发表在Nature Energy上。

图文解析

(1) 基于碘介质的氧化还原穿梭实现锂的重储

▲图1. 基于碘介质的死锂激活策略。

添加碘介质I3-可以自发地破坏移除死SEI中的氧化锂生成可溶性的碘化锂和碘酸根离子等。碘酸锂作为O-vehicle可以通过与新鲜锂的反应将氧化锂搬运到锂表面，作为健康的SEI组分；I3-可以将金属态死锂碎片转化为碘化锂。而碘化锂作为I3-和死锂及SEI的主要反应产物，可以作为Li-vehicle，将锂源转运到正极，与锂脱嵌状态的磷酸铁锂反应，重新生成I3-，而锂离子重新嵌入正极，并在充电过程中被重新利用（图1）。

(2) 死SEI的原子级认知

▲图2. 不同SEI的微结构和组分。（a，b）在LiTFSI–DOL–DME电解液中循环一圈后沉积在铜网上的锂和SEI的冷冻电镜低倍和高分辨TEM照片；（c）沉积锂和SEI中的元素含量；（ｄ）在LiPF6–EC–EMC–DEC电解液中循环一圈后沉积在铜网上的锂和SEI的冷冻电镜高分辨TEM照片；（e，f）在添加了碘的LiTFSI–DOL–DME电解液中循环一圈后沉积在铜网上的锂和SEI的冷冻电镜低倍和高分辨TEM照片；（g）沉积锂和SEI中的元素含量；（h）在添加了碘的LiPF6–EC–EMC–DEC电解液中循环一圈后沉积在铜网上的锂和SEI的冷冻电镜高分辨TEM照片。

在商用的LiTFSI–DOL–DME和LiPF6–EC–EMC–DEC电解液体系，循环后重新沉积的金属锂表面会有明显的死锂和SEI的堆积，且SEI中存在大量的氧化锂阻断了金属锂碎片与电极的电子通路（图2a-d）。添加了碘介质之后，沉积锂表面没有明显的死锂，且锂表面的SEI中氧化锂成分显著降低（图2e-h），X射线光电子能谱（XPS）刻蚀也证实了相同的结果。显然，碘介质的引入可以有效地减少死锂的积累。而且，SEI中几乎探测不到碘化锂的存在，这主要源于碘化锂在电解液中的高溶解性。

(3) 死锂的激活策略设计

▲图3. 碘介质的作用机理。（a）Li2O-DOL，I2-DOL和Li2O-I2-DOL的紫外光谱；（b）同位素测试原理图；（c）锂片浸泡在含有碘和 Li218O的溶液中；（d）18O的同位素分析；（e）磷酸铁锂，退锂态磷酸铁锂，和浸泡过碘化锂溶液的磷酸铁的X射线衍射图谱；（f）碘化锂溶液和加入了磷酸铁的碘化锂溶液的光学照片。

为了揭示碘介质减少死锂的深层机制，首先通过紫外可见光谱和理论计算证实了碘介质与死锂中的主要成分氧化锂和锂碎片之间反应的自发性，且反应产物为碘化锂和碘酸锂（图3a）。此外，基于电池“体外与体内”的18O同位素示踪实验，阐明了氧元素在碘介质作用下的反应和迁移路径：碘介质中的碘酸锂作为O-vehicle将氧元素搬运到新鲜的锂金属表面生长健康的SEI膜（图3b-d）。而利用XRD和紫外光谱分析证实，碘化锂作为Li-vehicle可以将死锂中的锂离子重新嵌入处于脱锂态的磷酸铁锂正极，实现锂的重新存储和再利用（图3e, f）。在死锂激活再利用的过程中，I-和I3-可逆转化，持续发挥作用。

(4) 碘介质的氧化还原实现电解液保护

▲图4. 碘介质对于电解液消耗的抑制作用。（a）在含有碘介质的电解液中不同循环圈数后SEI中不同元素的含量；（b）不同电解液体系软包电池产气的气相色谱测试结果；（c） 不同溶剂和溶质的LUMO–HOMO能级图。

此外，作者系统研究了不同循环圈数之后死锂SEI中各种元素的含量，发现仅有氟元素的含量会随着循环持续增加，而其他元素基本保持稳定，说明在添加了碘介质之后，锂金属表面的SEI较为稳定（图4a）。通过气相色谱对有无添加碘介质的软包电池进行产气成分及含量分析，证实碘介质的加入无论是在醚类还是酯类电解液中都可以有效减少电池产气（图4b）。进一步，结合分子前线轨道理论计算电解液中各种溶剂和溶质的最低未占轨道（LUMO）和最高已占轨道（HOMO）的能级，相应结果证实碘介质相较于其它的溶质或者溶剂，具有更高的电子亲和性，会优先与金属锂发生还原反应，从而起到抑制电解液的分解的作用（图4c）。

(5) 缓释型碳负载碘胶囊的设计和表征

▲图5. 缓释型碳负载碘胶囊的制备和表征。（a，b） I−，I3−和IO3−在氮掺杂碳上的吸附模型和对应的吸附能；（c，d）碳化前后的孢子粉和孢子粉碳；（e，f）不同碳材料吸附碘的光学照片和对应的吸附量；（g）制备的缓释型碳负载碘胶囊的TEM照片和元素面扫图。

碳材料是碘介质常用的骨架材料，利用DFT理论计算发现，在碳骨架中引入氮、氧等杂元素可以有效提升骨架对碘介质的吸附能力，从而限制和调控碘介质在电解液中的释放和反应速率（图5a, b）。基于此发现，作者以绿色生物质材料为原料一步合成了一种天然氮氧掺杂的中空多孔碳胶囊（图5c, d）。这种骨架相较于常规的活性碳材料可以更好地吸附碘介质，制备出理想的缓释型碳负载碘胶囊（图5e-g）。

(6) 碘介质在电池体系中的电化学性能评估

▲图6. 半电池电化学性能测试。（a-c） 缓释型碳负载碘胶囊和对比样在1，3，5 mA cm-2电流密度下的效率测试结果；（d） 缓释型碳负载碘胶囊在不同循环容量下的效率测试结果；（e） 缓释型碳负载碘胶囊和对比样在不同电流密度下对称测试的电压-时间曲线。

基于合成的缓释型碳负载碘胶囊，作者在锂铜半电池及锂锂对称电池中对其电化学性能进行了评估。在引入了这种碘胶囊之后，锂铜半电池在1 mA cm-2的电流密度下可以稳定循环1000圈，在3和5mA cm-2的较大电流密度下也可以分别稳定循环400和300圈（图6a-c）。此外，作者还测试了在更接近实用化条件的大电流密度下（2，3，5 mA cm-2）进行了锂金属深度循环（5，10，20 mA cm-2）的效率测试，电池依然表现出优异的效率性能（图6d）。在对称电池测试中，添加了碘介质的电池可以稳定循环1500小时，在不同电流密度下相较于对比样都具有更小的充放电过电位（图6e）。

▲图7. 全电池电化学性能测试。（a）磷酸铁锂全电池的充放电曲线；（b）磷酸铁锂全电池的容量循环曲线（N/P=2，计入正极中的锂容量）；（c）磷酸铁锂全电池的容量循环曲线（N/P=2.5，计入正极中的锂容量）；（d）磷酸铁锂软包电池的充放电曲线；（e）磷酸铁锂软包电池的容量循环曲线。

最后，作者在纽扣型和软包型的磷酸铁锂和三元811全电池中验证了碘介质对于实际电池的优化效果。即便在N/P=2（负极容量/正极容量，计入正极嵌锂容量）的情况下，引入碘介质的全电池可以稳定循环300圈，容量无明显衰减（图7a, b）。 在N/P增加到2.5之后，添加了碘介质的电池甚至可以稳定循环1000圈，容量保持率在80%（图7c）。在接近实用化标准的软包电池体系，也初步证实了碘介质对于激活死锂，抑制电解液分解，从而实现电池稳定循环的积极作用和应用前景（图7f, e）。

总结与展望

虽然本文提出的策略可以成功地实现非活性锂的利用，但是死锂的自发重储 是由电池的能量来驱动的，在损耗的能量和提升的电池性能之间存在一个平衡，这是该策略的目前的局限性。此外，由于本文选用的碘主要是能自发地与死锂中的氧化锂和锂碎片反应，而对于其他组分（如LiF，LiOH和有机锂盐）并没有太好的清除效果，实验上也证实在长循环之后这些不能清除的组分会在电极表面积累。综上，明显区别于常规的电解液添加剂，或者是各种对于枝晶抑制的策略来减少死锂的产生，本文提出的方法另辟蹊径，聚焦在死锂的激活和再利用。非活性的氧化锂和锂碎片中的锂源被巧妙地迁移到高电压的正极弥补电池的锂损失，因而大大提升了锂金属电池的循环能力。这种对失活电极材料的激活策略可进一步拓展到不同的负极材料体系，包括硅，锡和金属合金负极等，有望助力这些负极材料的规模应用。

文献信息

Chengbin Jin, Tiefeng Liu, Ouwei Sheng, Matthew Li, Tongchao Liu, Yifei Yuan, Jianwei Nai, Zhijin Ju, Wenkui Zhang, Yujing Liu, Yao Wang, Zhan Lin, Jun Lu* and Xinyong Tao*, Rejuvenating dead lithium supply in lithium metal anodes by iodine redox, 2021, DOI:10.1038/s41560-021-00789-7

通讯作者及课题组简介

陶新永 教授：2007年获得浙江大学博士学位，2007-2008年在美国南卡罗莱纳大学机械工程系从事博士后研究，2014-2015年赴美国斯坦福大学进行访学。曾荣获国家“优青”（2017年）、教育部“新世纪优秀人才”（2012年）、浙江省“钱江学者”特聘教授（2009年）等。以通讯作者身份在Nat. Energy， Nat. Commun.， Sci. Adv.， Adv. Mater.， Nano Lett.， ACS Nano， Angew. Chem. Int. Ed.， Energy Environ. Sci， Nano Energy， Adv. Energy Mater.，Adv. Funct. Mater.等学术刊物上发表多篇研究论文。论文共被引用11500 余次，H因子为56。2008年入职浙江工业大学以来，一直从事绿色储能材料以及锂金属电池材料研究。近期，借助冷冻电镜技术，系统研究了锂金属负极及固态电解质的表界面特性，对于锂金属电池的基础电化学原理和界面化学特性有了原子层面的新认识，发表了一系列研究成果：

1. Ju, Z. et al. Biomacromolecules enabled dendrite-free lithium metal battery and its origin revealed by cryo-electron microscopy. Nat. Commun. 11, 488, (2020). （ESI highly cited paper）

2. Yuan, H. et al. An ultrastable lithium metal anode enabled by designed metal fluoride spansules. Sci. Adv. 6, eaaz3112 (2020). （ESI highly cited paper）

3. Yuan, H. et al. Double-shelled C@MoS2 structures preloaded with sulfur: An additive reservoir for stable lithium metal anodes. Angew. Chem. Int. Ed. 59, 15839-15843, (2020).

4. Sheng, O. et al. In situ construction of a LiF-enriched interface for stable all-solid-state batteries and its origin revealed by cryo-TEM. Adv. Mater. 32, e2000223, (2020).

5. Liu, Y. J. et al. Silicious nanowires enabled dendrites suppression and flame retardancy for advanced lithium metal anodes. Nano Energy 82, 105723 (2021).

稳定I+以实现高比能量锂-碘电池

【研究背景】

随着便携式电子产品和电动车的蓬勃发展，对高能量密度可充电电池的需求不断增加，这引发了两个不变的追求：对正极容量和电压的不断提升，但是要同时实现它们是具有挑战性的。对于当前基于插层型正极的锂离子电池（LIBs），输出电压通常符合预期，而它们的容量却是一个瓶颈 (LiNixCoyMn1-x-yO2 200 mAh g−1，LiCoO2 200 mAh g−1)。另一个候选者是转化型正极材料，包括VIA族（O、S、Se和Te）和VIIA族（Cl、Br和I）元素。它们基于价态变化和键的结合/断裂，具有显著高比容量。然而，它们面临着输出电压不足的挑战。转换型正极具有更高的电压和多电子转移，具有实现特殊能量密度的潜力。然而，实现这一目标需要有可逆的高价态变化。传统的碘电池利用无机I2作为正极材料，依赖于固-液转化反应。然而，依赖于I-/I0氧化还原对的I2转化，单电子转移（211 mA h gI-1）和低放电平台（2.9 V vs Li / Li+）导致其能量密度较低。无机碘电池的另一个缺点是I2和中间多碘化物的高溶解度，这可能导致活性物质的持续损失和严重的容量衰减。以前的研究主要集中在通过多孔的物理吸附来束缚碘分子，但是基底和碘之间的物理相互作用很弱。我们认为，通过路易斯酸碱配位将无机碘转化为有机碘可能克服这些缺陷。

为了摆脱碘氧化还原反应中电压和容量的限制，目前的研究是通过激活I0/I+氧化还原电对，并实现两电子转移（422 mA h gI-1）。然而，由于I+的热力学不稳定性，无论是在水溶液还是有机电解质中，I0/I+氧化还原对的可逆转化都很难发生。此外，歧化反应也导致了I0/I+的不稳定性。

【工作介绍】

近日，郑州大学郭玮等人通过Lewis酸碱配位将无机碘转化为有机碘能够减少碘的溶解，并且能够实现两电子转移。具体来说，含氮杂环中的氮（N）原子具有孤对电子，提供亲核能力，而I+阳离子的未占据轨道提供强的亲电性。它们之间的配位可以提高I0/I+氧化还原对的稳定性和电化学活性。此外，以HI和HI3的形式存在的碘离子（I−/I3−）可以通过H+和N之间的配位与这些化合物轻松形成稳定的有机盐，抑制它们的溶解和穿梭。此外，它们还可以与I2形成稳定的络合物。通过这种机理，得到了多种稳定的碘配合物（即带正电荷的I+，中性的I2，带负电荷的I−/I3−），实现锂//碘电池中碘（I−−I0−I+）的可逆多价转变。如图1a所示，它展示了两个放电电压平台，几乎具有相等的容量。除了约2.9 V处的传统I−/I0氧化还原反应外，约3.4 V处还发生了显著的I0/I+氧化还原反应。它导致了近400 mAh gI−1的容量（理论422 mA h gI−1和基于BPD-HI质量的245.6 mA h g−1），以及超过1160 W kgI−1（理论1324 W h kgI−1）的能量密度。此外，由于HI和BPD之间的强分子间作用力，有效地抑制了溶解和穿梭效应，而反应动力学经历了显著增强（图1b）。在2 A g−1的电流密度下，850个循环中Li//BPD-HI电池达到了85%的容量保持率，实验分析和密度泛函理论（DFT）模拟证实了氧化还原过程和机制。该文章（From Inorganic to Organic Iodine: Stabilization of I+ Enabling High Energy Lithium−Iodine Battery） 发表在国际顶级期刊J. Am. Chem. Soc. 上。博士研究生朱福隆和硕士研究生李子秋为本文共同第一作者。

【内容表述】

1. 材料的合成与表征

通过简单的策略合成了BPD-HI配位化合物，即在乙醇中按比例混合两种前驱体溶液即可得到，无需惰性气体保护及苛刻条件的环境和方法。合成的BPD-HI相比I2，其热稳定性有大幅的提升，克服了碘单质易挥发的缺点。对所合成材料的结构和晶体学数据进行了测试。根据核磁共振（NMR）结果显示，吡啶环的H1和H2信号向低场移动（高δ），这归因于HI与吡啶N之间氢键诱导的吸电子作用。通过与模拟所得到的XRD结果相对照，确认了BPD-HI的晶体结构。单晶结构分析阐明了BPD-HI具有晶体学的反演对称性，双质子化的阳离子（N+-H）与吡啶环共面。晶体的排列主要受弱但定向的N+-H···I相互作用。单晶结构已上传CCDC-2331911。

2. 光谱学测试

电化学测试结果证明了其双电子转移的真实性，Li//BPD-HI电池的I-/I0氧化还原对的极化电位为0.14 V，而Li//I2电池的极化电位为0.30 V。此外，BPD-HI正极的I0/I+氧化还原对也表现出0.17 V的低极化电位。BPD-HI正极的尖峰窄距、CV电流响应强、充放电曲线过电位小，表明该正极具有良好的电化学反应动力学和高可逆性。这可归因于氮原子对碘离子的活化和稳定作用。同时，通过光谱学表征检测了在充放电过程中碘离子的变化，检测到了过程中的碘离子的价态变化。同样地，通过质谱对其中间产物的配位形式进行了检测，包含碘负离子，碘三负离子及碘正离子与联吡啶之间的配位化合物。这些检测到的中间体为推测其机理提供了证明。

3. BPD-HI正极的氧化还原机理

本文结合实验表征数据，对其机理进行了推测。当电池完全放电至2.0 V时，412.0025处的峰值对应于还原的BPD-HI物质。在充电过程中，形成了多碘离子I3-，并与BPD相互配合。同时，NO3-阴离子的流入平衡了配合物的电荷。随着充电过程的继续，I-阴离子被完全氧化为I0，从而形成I2-BPD-HNO3分子。图中m/z 472.9996处的峰值证明了这一点。，当电池充满至3.8 V时，在m/z 533.9945处检测到NO3I-BPD-INO3络合物。这表明I0/I+氧化还原化学反应能够激活并可逆地进行。图中还显示了INO3的LUMO和BPD的HOMO示意图。路易斯酸INO3的LUMO与路易斯碱BPD的HOMO重叠。这种电子轨道的重叠使得形成稳定的刘易斯酸碱配合物成为可能，从而通过抑制I+在带电状态下的歧化来稳定I+。放电过程中发生了高度可逆的I+/I0/I-氧化还原反应，同时伴有NO3-的脱配和H+/Li+的回流。为了了解BPD在激活和稳定2e-转移氧化还原反应中的作用，我们进行了DFT计算。两种途径的反应都是从原始的I-离子开始的。结果验证了几个关键问题:(1)不同中间分子或聚集体的优化结构表明BPD促进了碘的各种氧化还原态的生成和稳定性，包括I-， I3-， I2和I+。(2) I-到I0 (I3-或I2)的转化表现出稍高的能垒(基于中间产物的潜在生成)。然而，BPD的存在降低了这个值。以上结果证实了BPD在促进I0向I+转化，稳定循环产物，尤其是I+中不可或缺的作用。

4. 动力学评估

本文通过测定不同扫速的CV，拟合并计算得到了锂离子的扩散系数。发现在联吡啶存在时，其扩散系数具有一定的提升。同时，其dQ/dV的结果也证实了联吡啶降低了碘氧化还原过程中的电化学极化，这一点与充放电曲线可以对应。随后对存在或不存在联吡啶的电池进行了阻抗的测试和活化能的计算.原位阻抗测试发现，Li//BPD-HI电池在任何电压下都表现出较低的阻抗，这意味着有效地减轻了电荷转移阻力。对于I-/I0氧化还原反应，I2正极的Ea值(充电0.474 eV，放电0.420 eV)略高于BPD-HI正极(充电0.436 eV，放电0.218 eV)。这些结果表明，BPD的存在降低了I-/I0转换势垒。对于~3.5 V下的I0/I+氧化还原反应，BPD-HI正极在充电过程中Ea值为0.381 eV，在放电过程中Ea值为0.601 eV。值得注意的是，由于没有I0/I+氧化还原反应，这种高压下的EIS测量无法对I2正极进行。这些结果表明，BPD能以优异的动力学促进碘的转化。

5. 电化学性能测试

本文评价了BPD-HI正极的电化学性能。BPD-HI正极极实现了高达385 mAh gI−1的初始放电容量。经过850次循环后，BPD-HI正极的容量保持率约为85%。另一方面，I2正极的初始放电容量仅为~100 mAh gI−1，在700次循环后容量保持率约为30%。I0/I+氧化还原电对的出现使得能量密度显著提高。倍率测试得知，即使在10.0 A g−1的高电流密度下，电池仍然表现出两个放电平台，容量为~250 mAh gI-1。此外，Li//BPD-HI电池在零下温度(-20和-40℃)下也表现出出色的循环性能。在-20℃下循环400次后，Li//BPD-HI电池的容量保持率达到了93.6% (292 mAh gI-1)。Li//BPD-HI电池利用其非凡的动力学和lewis酸碱配合效应，即使在-40°C下也可以进行100次循环。而I2正极却不能在-40°C下循环。这也证明了BPD-HI正极材料具有优异的动力学性能。

【总结】

本文提出了一种简便的策略，将无机碘转化为有机碘，作为可充电锂电池的正极材料。该策略允许涉及2电子转移的可逆多价氧化还原反应，即I-/I0和I0/I+。通过与亲核性的BPD协同配位，热力学上不稳定的I+阳离子（高亲电性的Lewis酸）被转化为稳定的Lewis酸碱络合物。比较分析揭示了发生在3.4/3.5 V处的I0/I+氧化还原反应的优越性质。Li//BPD-HI电池在2 A g-1的电流密度下提供了398.5 mAh gI-1（245.6 mAh g-1）的特定容量和1160 Wh kgI-1的能量密度（在850个循环中保持85%的容量）。此外，强大的配位效应提高了BPD与不同电荷状态的各种碘物种的结合，有效抑制了常见于传统无机碘正极中的穿梭效应。BPD-HI还展示了优越的电化学反应动力学，并在低温下展示了出色的循环性能。实验分析和密度泛函理论（DFT）计算揭示了碘转化化学的详细机制。这项研究揭示了一条极具前景的发展途径，用于碘基正极材料的开发。能量密度和电化学性能的显著改进突显了这种创新方法在能源存储技术方面的巨大潜力。

Fulong Zhu, Ziqiu Li, Zhongju Wang, Yongzhu Fu, and Wei Guo*. From Inorganic to Organic Iodine: Stabilization of I+ Enabling High-Energy Lithium–Iodine Battery. J. Am. Chem. Soc. 2024, DOI:10.1021/jacs.3c14619

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