锂电池乳液 锂电池之水性粘合剂全介绍

锂电池之水性粘合剂全介绍

粘结剂是锂二次电池电极中的非活性物质，是必不可少的关键材料之一，主要功能是将电极活性物质、导电剂和集流体粘结在一起，使电极活性物质间在保持一定孔隙率的前提下具有整体的连接性，同时也把电极材料牢固地固定在集流体上，避免活性物质颗粒在电池充、放电过程中脱落，降低集流体与电极材料间的阻抗。以LiFePO4为正极材料，PVDF为粘合剂，Sup-P为导电剂，粘合剂作用原理示意图如图1所示。

图1 粘结剂作用原理示意图

粘合剂是粘结电极活性物质、导电剂和集流体的介质，由于长期处于非常特殊的环境下，锂二次电池粘结剂应具备以下基本要求：(1)粘结性能好；(2)在浆料介质中分散性好；(3)化学和热稳定性好；(4)环境友好、安全性高且价格低廉等；(5)优良的粘结剂必须具备抵抗各种外在因素影响的能力，如电极片结构和性质的稳定性、抗氧化和抗还原能力等。

目前锂二次电池粘合剂主要包括水性和油性两大类，下面着重介绍水性粘合剂。商品化的油性粘合剂主要是聚偏氟乙烯(PVDF)，其粘结作用力主要是范德华力，但这类粘结剂的化学和电化学稳定性及热稳定性好，但需要使用有机溶剂作为分散剂，对环境有一定的污染且价格昂贵，主要应用于锂离子电池正极材料及锂硫电池正极材料。

2 锂二次电池水性粘合剂

水溶性粘结剂是一类亲水性的高分子材料，其亲水性主要源于分子结构中的亲水基团如羟基、酰胺基、羧基、醚键和氨基等，它们赋予材料良好的粘结性能、分散性和成膜性等。目前能够应用于锂二次电池的水性粘合剂主要有天然水溶性高分子、半合成水溶性高分子、合成水溶性高分子和多功能合成高分子粘结剂等四大类。

天然水溶性高分子通常是以动植物为原料经物理或者物理化学方法提取获得的，如褐色海藻胶、明胶、阿拉伯胶等；半合成水溶性高分子是由天然物质经化学改性而得，如羧甲基纤维素钠(CMC)、羟乙基纤维素、甲基纤维素及乙基纤维素等；合成类水溶性高分子如LA132、聚乙烯醇(PVA)、聚氧化乙烯(PEO)、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酰胺(PMA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)等已在锂二次电池中得到研究应用；不同水溶性合成高分子具有不同的官能团，其粘结机理也有所不同，高分子量的PVA由于具有更长的链及更多的羟基，能与活性物质之间形成更强的氢键作用，使得其电极的粘结强；多功能粘合剂除具有粘结功能外，还应具有特殊的功能如自愈合和改善电极片离子电导率的功能等。

目前锂二次电池主要是锂离子电池、锂硫电池和全固态锂二次电池等。下文分别对其进行阐述。

2.1 锂离子电池

2.1.1 锂离子电池正极粘合剂

天然水溶性高分子通常含有-COOH官能团，与粉体材料和集流体之间形成化学键具有粘结能力，如明胶和海藻酸钠等。Dominko等用明胶为粘合剂，以LiMn2O4为活性物质制备正极片，测试结果表明首次放电比容量高达114mAh/g，经过20次循环后保持在100mAh/g以上，电极循环稳定性有较大提高。但明胶具有脆性大、官能团多、易引起副反应发生及耐水性差等缺点，研究者选用与其他水性胶粘剂共混的技术路线改善其性能，与0.1%~2%(质量分数)的PVA、PEO及PMA等共溶作为粘结剂，经过100次充放电循环实验后其放电容量保持率高达92%。实验结果证明选择合适的、兼容性好的水溶性高分子进行共混共溶是对明胶进行改性的一个较为便捷的途径。此外，采用明胶作为粘合剂，用量少能有效提高电池的能量密度。

不同水溶性合成高分子具有不同的官能团，其粘结机理也有所不同，LA132主要是丙烯腈多元共聚物水分散液，其粘结机理为：粘合剂中特征官能团与粉体材料和集流体形成化学键及螯合物。科研工作者将商品化的LA132与不同公司生产的LiCoO2正极材料所制备的电池在0.5C循环100次后容量衰减小于3.5%，不同倍率的放电性良好，说明正极材料使用水性体系的LA132粘合剂能够满足锂离子电池的需求，同时LA132也可广泛应用于石墨和硅负极材料中。

理想的水性粘合剂不仅有粘结功能，还应具有自愈合和改善电极片离子电导率的功能。要实现这些目标，最直接的方法是赋予粘合剂多功能化。邹等通过分子结构设计来赋予粘合剂多功能化，把具有离子传输功能的官能团引入到粘合剂的表面，则所制备的粘合剂将具备离子传输的功能；制备表面带有-SO3-的核桃壳状三维分级结构的粘合剂，实现在三维方向上固化电极材料颗粒，同时可有效缓冲充放电过程中电极材料的膨胀与收缩，实现水性粘合剂的多功能性，其微观结构的扫描电镜(SEM)照片如图2所示。

图2 粘结剂及电极片微观形貌SEM图

以该多功能粘合剂制备LiFePO4/PP/Li电池，其电化学性能尤其是倍率性能优于PVDF基电极，如图3所示。

图3 不同粘结剂制备的 LiFePO4 的电化学性能

2.1.2 锂离子电池负极粘合剂

天然水溶性高分子能与粉体和集流体形成化学键，这类粘结剂主要应用在锂离子电池硅负极材料中，同时也可以用在复合电极的正极材料中，也有科研工作者将其应用在锂硫电池中。Yushin等2011年报道了利用海洋生物海藻酸钠作为硅负极的粘合剂，如图4所示。

图4 海藻酸盐的形态、结构和性能表征

该粘合剂能在硅表面形成均匀致密且具有弹性的钝化膜，有效缓冲纳米硅粒子在脱嵌锂过程中的体积变化，从而保证纳米硅负极在充放电循环过程中的电子导电性和钝化膜结构的稳定性。该小组证实了海藻酸钠具有相对较低的杨氏模量，并将其用作粘结剂与CMC及PVDF作为粘接剂的电化学性能做了分析对比，证明大电流密度下可逆容量及循环性能均优于CMC及PVDF，且100次循环后比容量无明显下降。

Li等采用海藻酸钠作为粘结剂制备MnO2/石墨烯复合电极，证明200mA/g的大电流密度下比容量高达230mAh/g，且150次循环后容量没有明显的衰减，电化学性能有明显提升，但这类粘结剂的柔韧性和储存稳定性不理想，且混料时易产生气泡影响涂布。

半合成水溶性高分子是由天然物质经化学改性而得，如CMC、羟乙基纤维素、甲基纤维素及乙基纤维素等，这类粘合剂粘结机理为CMC表面的基团与粉体和铜箔表面的基团发生缩合反应形成化学键，通常只应用在锂离子电池负极材料如石墨和Li4Ti5O12体系中。

CMC是一种离子型线性高分子物质，通常和丁苯橡胶乳液(SBR)一起使用，但混合使用作为粘结剂其低温性能不甚理想且电极片柔顺性差。Gaberscek等分析对比了不同类型纤维素与CMC作为石墨负极粘结剂时的电化学性能差异，发现甲基纤维素、羧乙基纤维素、乙基纤维素等的电化学性能都不及CMC。Chou等将CMC用于Li4Ti5O12体系，实验结果发现其电极容量较高、电荷迁移电阻较小等电化学性能均优于PVDF。由于CMC中的羧基存在，不仅与电极中Si颗粒间有很好的粘接性，使硅负电极有更好的稳定性，而且可以促进硅电极的固体电解质相界面膜(SEI)形成。

科研工作者对PAA及其盐用作碳负极粘结剂进行了广泛的研究，研究结果表明PAA对石墨负极的首次库仑效率和循环性能都有所改善。Komaba等利用三种粘合剂PVA、聚甲基丙烯酸(PMA)、PAA及其盐制备了石墨电极，发现粘结剂中的-COOLi和-COOH中氧的孤对电子能与溶剂化Li+发生相互作用，可以促进石墨电极表面SEI膜的形成，基于这些粘结剂的碳负极在聚碳酸酯(PC)基的电解液中比用传统PVDF粘结剂的首次库仑效率高，碳负极使用PVDF粘结剂不能PC溶液中形成稳定的SEI 膜，PC容易和Li+共同嵌入石墨层间对电极的性能造成破坏。使用含有羧基氧原子的粘结剂时，部分PAA盐与溶剂化Li+一起形成SEI膜，阻碍PC分子嵌入石墨层间。

应用最早的多功能粘结剂主要是超支化结构的β-环糊精(β-CDp)，该粘结剂中存在大量的氢键，能够在多维度方向粘结硅负极材料，一旦在充放电过程中硅纳米颗粒粘合剂失去粘接性，由于多维度纳米结构，其他方面又具有粘接能力，因此该粘合剂具有自愈合能力，其示意图如图5所示。这类粘合剂主要应用于锂离子电池硅负极材料和锂硫电池硫正极材料。

图5 β-CDp/ 海藻酸钠粘合剂的协同作用机理

2.2 锂硫电池

合成类水溶性高分子主要是PVA、PEO、聚乙二醇(PEG)、PMA、PVP、聚丙烯酸(PAA)，不同水溶性合成高分子具有不同的官能团，其粘结机理也有所不同，这类粘结剂主要应用于锂硫电池和锂离子电池负极材料中。斯坦福大学Cui等采用理论计算和实验相结合的方法寻找更高效的锂硫电池用水性粘合剂，系统地研究了位于乙烯基聚合物碳链上不同种类的官能团与多硫化物之间的相互作用，通过密度函数理论法(DFT) 计算评价粘合剂中的官能团与锂硫电池反应过程中的中间产物和最终产物Li-S·物种、Li2S之间的结合能的大小，如图6所示。

图6 不同官能团与 Li-S·物质的结合能

其研究结果表明含有羰基(>C=O)的官能团(酯基、酮等)与多硫化物之间具有强烈的相互作用，锂原子与羰基中的氧原子之间能够形成牢固的化学键，有效地固定多硫化物。随后以PVP作为粘合剂，硫化锂为阴极材料制备的锂硫电池器件的电化学性能也证实了这一结论。

Li等采用导电石墨烯-聚丙烯酸(GOPAA)作为锂硫电池粘合剂，与PAA粘合剂相比，在粘合剂的量均为活性物质10%时，使用GOPAA使得阴极容量提高了30%，同时循环前后电极片都具有较低的电荷转移电阻和电阻，因此提高电极片的循环寿命。其原因可归结为GOPAA较强的粘接力及还原氧化物石墨烯与PAA形成分散性好的导电桥梁，二者的协调作用提高了电子转移速率。Paik等研究表明交联型PAA-CMC/SBR粘合剂在负载量较高的石墨电极中能提高Li+扩散速率和粘结强度。与常规的CMC-SBR粘合剂体系相变，电极片中电解液的浸润性和粘结强度分别提高2.5和2倍，这有助于提高极片与电解质的亲和性和聚合物的互穿属性，1C充放电条件下，采用该体系制备的电池的容量保持率从81%提高至91%，电池的电化学性能得到了极大提高。

水性粘结剂LA132和油性粘结剂PVDF对锂硫电池首次放电容量、循环性能影响的对比研究中发现：使用水性粘结剂时，利用5%的LA132(相对于电极材料总质量)时，0.5C100次循环后可逆比容量为470mAh/g，远高于PVAD的322.7mAh/g。电化学性能测试证实以 A132为粘合剂制备的电极片具有较小的内阻和良好的动力学特性。扫描电镜证实了LA132能够有效抑制Li2S2/Li2S的团聚，保持电极片较好的空隙结构。在锂-硫电池体系中，LA132不仅作为粘合剂和分散剂，还能保持电极片结构的稳定性。

超支化结构的β-环糊精(β-CDp)，经过改性后可用于锂硫电池硫正极片的粘结剂。防化研究院杨裕生院士课题组制备了一种多维度聚阳离子β-环糊精聚合物，将其应用于高载硫量的锂硫电池中，该粘合剂能够稳定硫电极活性物质，抑制穿梭效应和体积的变化，研究结果证明高载硫量5.5mg/cm2时，50mA/g电流充分电循环45次后其真实容量密度为4.4mAh/cm2，远高于常规粘合剂的0.9mAh/cm2。

2.3 全固态锂二次电池

全固态锂二次电池用固态电解质代替锂离子电池中的有机电解液，可解决锂离子电池的安全问题，主要包括有机固态电解质和无机固态电解质，这类电池的工作原理和正极材料与常规锂离子电池相同，所以粘结剂的选择与锂离子电池正负极材料粘结剂一致。但是全固态锂二次电池由于界面问题，离子和电子传导率低，所以在选择粘合剂时需要考虑其离子导电性和电子导电性。

3 结论与展望

随着锂二次电池技术的不断进步，越来越多的新型粘结剂进入了人们的视野，科研工作者也取得了一定的成果。随着锂离子电池硅碳材料和锂硫电池硫正极材料的不断普及应用，兼具粘结性、离子传输能力和良好抗拉强度的多功能性粘合剂成为研究的热点。因而需要对粘结剂进行特定的设计，依据其微观形貌、官能团和表面化学组成等综合因素入手制备和筛选多功能水性粘合剂，以满足高能量密度电池的需求。

文献参考：邹树良, 马先果, 葛武杰,等. 锂二次电池水性粘合剂研究进展[J]. 电源技术, 2019, 43(12):5.

PVDF锂电池粘结剂合成方法及粘结理论

PVDF锂电池粘结剂合成方法主要有悬浮聚合和乳液聚合两种。

1、乳液聚合

乳液聚合体系主要有单体、引发剂、水、乳化剂四个基本成分组成。

引发剂主要有两类:无机过氧化物(过硫酸盐等)、有机过氧化物(烷基过氧化物等)、烷基过氧化碳酸酯、偶氮化合物也可引发PVDF聚合。有机过氧化物引发制得的PVDF含有非离子化端基，比由过硫酸盐引发的PVDF有较好的热稳定性，二异丙基过氧化二碳酸酯(IPP)是工业卜-常用的偏氟乙烯引发剂。

引发剂的用量对聚合速率及聚合物性能影响很大，合适的引发剂浓度能够提供有效的高活性自由基浓度，来实现预期的聚合速率。引发剂浓度过高会对聚合物的热稳定性造成不利影响，特别是熔融速率、伸长率和聚合物的产量三个参数受到的影响最大。随着引发剂用量增大，产生的初级自由基也越多，引发聚合的速度也就越大:引发剂用量太大时，产生的初级自由基太多，引发聚合的速率很快，自由基终止的机会也多，聚合反应不平稳，产量下降，聚合物的性能也变差。

乳液聚合工艺如下所示:

先将高压釜抽真空、充氮排氧，重复多次，严格排净微量的氧。吸入一定量的去离子水和一定量的引发剂、助剂，压入少量VDF单体。加热至反应温度，随着反应进行，保持釜内压力，不断补加VDF单体至单体槽压几乎无变化时结束反应。将未反应的单体同收重复利用，聚合物经过凝聚(破乳)、洗涤、干燥得到产品PVDF。乳液聚合的优点:聚合速率快，同时产物分子量高，可在较高温度下聚合;直接应用胶乳的场合，如水乳漆、粘结剂等，更宜采用乳液聚合。乳液聚合的缺点:需要固体聚合物时，乳液需经破乳(凝聚)、洗涤、脱水、干燥等工序，生产成本较悬浮聚合高;产品中留有乳化剂等，难以完全除尽，有损电性能。

2、悬浮聚合

悬浮聚合制备PVDF的工艺流程说明如下:在配有搅拌的不锈钢高压釜内加入一定量的去离子水和分散剂，密闭反应釜，抽真空，用氮气置换，再抽真空，充人氮气，压力略高于大气压。搅拌，升温至50℃，压力到3.5MPa。加入部分单体及相应量的引发剂和其他助剂，聚合反应开始。继续以一定速率加入单体和相应比例引发剂及其他助剂，维持温度及压力，直到单体加完，压力降到2.8MPa，停止搅拌，反应结束。进行后处理。聚合物收率一般848wt%~94.7wt%。

悬浮聚合的优点:与乳液聚合相比，悬浮聚合物上吸附的分散剂量少，有些容易脱离，产物含有较少的杂质;后处理工序比乳液聚合简单，生产成本较低粒状树脂可以直接用来加工。悬浮聚合的缺点:聚合周期长，装置生产率较低。

PVDF锂离子电池对粘接剂的要求：

(1)在干燥和除水过程中加热到130-180℃情况下能保持热稳定性;

(2)能被有机电解液所润湿;

(3)具有良好的加工性能;(4)不易燃烧;

(5)对电解液中的LICLO、LIPF等以及副产物LIOH，LI2C0,等稳定;(6)具有比较高的电子离子导电性;(7)用量少，价格低廉;

粘结剂的结构与性能关系

粘结剂又称粘合剂、胶黏剂和粘着剂等，一般为高分子聚合物。粘结剂是化学电源正负极的重要组成部分，对电极乃至整个电池的性能，如容量、循环寿命、内阻、快速充电时的内压等都有很大的影响。

在电极的制作中，粘结剂的选用是很关键的，其性能的优劣直接影响电极性能的好坏。对使用的粘结剂一般要求欧姆电阻小，在电解液中性能稳定，不膨胀、不松散、不脱粉。聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物(PVDF-HFP)，是锂离子电池电极材料常用的粘结剂。

一般而言，粘结剂的性能，如粘结力、柔韧性、耐碱性、亲水性等，在一定程度上影响了电池性能的好坏;而粘结剂的各种特性又是由其本身的分子结构决定的。因此，从粘结剂分子结构出发，探讨结构与性能的关系，对于选择和改善粘结剂，提高电池的综合性能，具有现实的意义。

1.相对分子质量

一般说来，粘结剂相对分子质量较低时，具有较低的熔点、较小的粘度，虽然能与活性物质较好地粘附，但粘结力不高。粘结剂的相对分子质量较大时，在有机溶剂中较难溶解，熔点、粘度都较高，有较大的粘结力(跟内聚力有关)，但没有足够的粘附性能。因此，要选择相对分子质量合适的粘结剂，才能既有良好的粘附性又有良好的粘结力。

2.柔韧性

粘结剂的柔韧性反应了大分子链运动的难易程度。粘结剂的分子链上的取代基团极性越大，相互作用力越大，分子链运动受阻，则柔韧性差，极性取代基团越多，柔韧性越差，如PTFE、FEP。对于非极性取代基来说，基团体积越大，空间位阻越大，分子链运动越困难，柔韧性越差。大分子链上侧链的长短也对粘结剂的柔韧性有明显的影响。直链状的侧链在一定范围内随着链长的增大，粘结剂柔韧性增加;

3亲水性和耐碱性(针对水溶液电池而言)

一般来说，含有非极性取代基团的粘结剂与含有极性取代基团的粘结剂相比，耐碱性和憎水性都较强。取代基团的极性越大，耐碱性和憎水性越差。但为了保证粘结剂有适当的亲水性，可以引入一些碱性的极性基团，如羟基、异氰酸根、氨基等，既可提高粘结剂的耐碱性，又可使含有粘结剂的极片与电解液充分接触。

4.分子改性

对某些具有反应性基团的非极性粘结剂来说，可以通过接枝的方式，在大分子的侧链上引入极性基团，来改善其亲水性和粘结力。此外，由于粘结剂在不同的溶剂中，大分子存在的形态不同，因而对活性物质粘结的微观结构也不相同，从而影响粘结强度。

粘结理论

1.浸润理论

任何固体表面放大起来看都是高低不平的，要使胶粘剂完全适合固体表面的“地貌“，在胶接过程中必须使胶粘剂变成液体，并且完全浸润固体的表面。完全浸润是获得高强度接头的必要条件。如果浸润不完全，就会有许多气泡出现在界面中，在应力作用下气泡周围会发生应力集中，致使强度大力下降由于有机液体的表面张力相差不会很大，浸润所需时间主要取决于液体粘度和接触角的大小。液体粘度越低，浸润时间越短，便充分浸润表面的缝隙;接触角越小，浸润速度越快。

2.机械理论

机机理论认为，胶粘剂必须渗入被粘物表面的空障内，并排除其界面上吸附的空气，才能产生粘接作用。在粘接如泡沫塑料的多孔被粘物时，机械嵌定是重要因素。胶粘剂粘接经表面打磨的致密材料效果要比表面光滑的致密材料好，这是因为:

(1)机械镶嵌;(2)形成清洁表面;(3)生成反应性表面;(4)表面积增加。

由于打磨确使表面变得比较粗糙，可以认为表面层物理和化学性质发生了改变，从而提高了粘接强度。

但如果侧链太长，有时会导致分子链的纠缠，而使粘结剂的柔韧性降低。如聚乙烯醇缩醛类粘结剂中，聚乙烯醇缩丁醛比聚乙烯醇缩甲醛的柔韧性好:聚丙烯酸类粘结剂中，聚丙烯酸丁酯比聚丙烯酸甲酯的柔韧性好。

3.吸附理论

吸附理论认为，粘接是由两种材料分子间接触和界面力产生所引起的。粘接力的主要来源是分子间作用力包括氢键力和范德华力。胶粘剂与被粘物连续接触的过程叫润湿，要使胶粘剂润湿固体表面，胶粘剂的表面张力应小于固体的临界表面张力，胶粘剂浸入固体表面的凹陷与空隙就形成良好润湿。如果胶粘剂在表面的凹处被架空，便减少了胶粘剂与被粘物的实际接触面积，从而降低了接头的粘接强度。

许多合成胶粘剂都容易润湿金属被粘物，而多数固体被粘物的表面张力都小于胶粘剂的表面张力。实际上获得良好润湿的条件是胶粘剂比被粘物的表面张力低，这就是环氧树脂胶粘剂对金属粘接极好的原因，而对于未经处理的聚合物，如聚乙烯、聚丙矫和氟塑料很难粘接。通过润湿使胶粘剂与被粘物紧密接触，主要是靠分子间作用力产生永久的粘接。

在粘附力和内聚力中所包含的化学键有四种类型:(1)离子键;(2)共价键;(3)金属键;(4)范德华力

4.扩散理论(不适合锂离子电池粘结剂)

扩散理论认为，粘接是通过胶粘剂与被粘物界面上分子扩散产生的。当胶粘剂和被粘物都是具有能够运动的长链大分子聚合物时，扩散理论基本是适用的执朔性塑料的溶剂粘接和热焊接可以认为是分子扩散的结果。

5.静电理论

由于在胶粘剂与被粘物界面上形成双电层而产生了静电引力，即相互分离的阻力。当胶粘剂从被粘物上剥离时有明显的电荷存在，则是对该理论有力的证实。

6.弱边界层理论

弱边界层理论认为，当粘接破坏被认为是界面破坏时，实际上往往是内聚破坏或弱边界层破坏。弱边界层来自胶粘剂、被粘物、环境，或三者之间任意组合。如果杂质集中在粘接界面附近，并与被粘物结合不牢，在胶粘剂和被粘物内部都可出现弱边界层。当发生破坏时，尽管多数发生在胶粘剂和被粘物界面，但实际上是弱边界层的破坏。

聚乙烯与金属氧化物的粘接便是弱边界层效应的实例，聚乙烯含有强度低的含氧杂质或低分子物，使其界面存在弱边界层所承受的破坏应力很少。如果采用表面处理方法除去低分子物或含氧杂质，则粘接强度获得很大的提高，事实业已证明，界面上确存在弱边界层，致使粘接强度降低。

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