ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪锂电池检测方案
关键词：
锂电池；Li P Cu Na Co Ca K元素；美析仪器：ICP-6800 引言：
锂离子电池是一种大容量、可充电反复使用、无环境污染的新型蓄电池。迈入 90 年代后，LIB 成为相对较新的商用化蓄电池，并被广泛用于手机、笔记本电脑等移动型家电，正逐渐成为我们生活中的必需品。近年来 LIB 在大容量、高输出化方面已取得进展，也开始被用于电动汽车、太阳能发电、风力发电的电力储能等领域，相信今后会成为有效应对地球温暖化和石油资源枯竭的新一代能源。
近年来，中国顺应新能源发展的潮流，加大对锂离子电池技术的投入，把锂离子电池作为汽车蓄电池技术列为“863”重点计划之一。作为新兴的绿色优质能源，锂离子电池的制造工艺要求非常高，关键材料的性能对电池的整体性能影响非常巨大，需要完善的质量监控手段严格控制制造过程。为了精确地对各个关键部件材料的质量工艺进行控制，锂离子电池各关键部件的分析检测方法就成为国内检测机构的重要工作之一。
目前全球大部分的锂离子电池都是日本生产，美国、欧洲和中国的锂离子电池制造业也正迅速发展起来。锂离子电池因为其容量大，绿色环保等优点，被认为是 21 世纪最有可能代替石油成为汽车动力的新型环保能源。
锂离子电池分析方法解析：
部位
组成
常用组成
检查项目（分析设备）
正极
活性物质
LiCoO2（钴酸锂） LiePO4（磷酸铁锂）等
组成（ICP-6800）
粒径 结晶（XRD） )
( 比表面积分析仪)
粘结剂
（P 偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF)
表面形状（SEM）
导电剂
碳（炭黑、乙炔黑、石墨等）
结 晶 (XRD) 含 量 (TOC-SSM)
测定分散剂折光率（阿贝折射仪）
负极
活性物质
碳、石墨、高分子聚合物
结晶 (XRD)
粒径
比表面积分析仪 碳含量（马弗炉）
微量添加物
Li\P\Cu\Na\Co\Ca\K 等
组成 (ICP-6800)
粘结剂
SBR（丁苯乳胶）CMC
（羟甲基纤维素）
组成 (FTIR)
粘结度 ( 万能试验机 ) 粘结剂离心分离（离心机）
隔离膜
聚烯烃类（高密度聚乙烯）
组 成 (FTIR) 细孔 (SEM\AFM)
热 特 性 (TG\TMA\DSC) 拉伸试验 ( 万能试验机 ) 针刺试验 ( 材料试验机 ) 透气度（透气度测试仪）
隔膜收缩率测试（高精度菲林尺） 隔膜热收缩测试（恒温鼓风烤箱）
电解液
溶剂
碳酸酯、酸酯、醚
组成 (GCMS\GC\LC)
电解质
LiPF6（六氟磷酸锂）LiPF4
组成 (ICP-6800)
电解质
碳酸亚乙烯酯（VC）
组成 (GCMS)
电解质
游离酸、密度、电解率、PH 值
电位滴定、液体密度计、电导率仪、PH 计
电芯
极片卷绕、叠层整齐度、封装异常无损观察
电压容量内阻、阻抗、绝缘
内部观察 CT
电化学工作站
电压内阻测试仪数字耐压测试仪
极片
观察极片（光学显微镜） 水份测定（水份仪）
热分析
材料热反应分析（同步热分析、差示量热、热重分析）
配套产品
露点温度测试（露点仪） 称量称重（电子天平、万分尺）
材料振实密度测试（振实密度计）
电芯或模组进行高精度测量（高精度万用表、电解测厚仪） 耐压和绝缘测试（正极材料合成烧结（真空气氛管式炉） 正负极材料、胶黏剂真密度测试（全自动真密度测定仪） 原材料扣电检测制浆分散（搅拌器）
提供分析用超纯水（纯水机）
碳纳米管导电液、SP、极片、未加电解液之前的电芯的电导率进行测量（四探针测试仪）
电池材料中元素分析
上海美析仪器 ICP-6800
1.样品信息 :
测定元素：Li、Fe、P、Ca 等元素；
样品基体：磷酸铁锂、三原材料、
1. 方法
1.1 仪器
ICP-6800 （美析仪器）
1.2 试剂及标准品盐酸； 多元素标准溶液；
1.3 样品前处理
三元材料、三元前驱体：准确称取0.2500g 样品，3mL 盐酸及2mL 水，置于电热板上加热至样品完全溶解，冷却加标后定容待测。磷酸铁锂： 准确称取 0.2500g 样品，10mL 盐酸及 2mL 水，置于电热板上加热至样品完全溶解，冷却加标后定容过滤待测。
1.4 标准测试溶液
标准曲线法 --- 测定磷酸铁锂中的 Li、Fe、P；三元材料中的Li、Ni、Co、Mn；三元前驱材料中Ni、Co、Al;( 测试前配制混合标准曲线浓度为 0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL， 分取已制备好的样品溶液并稀释 100 倍进行主含量元素的测量；）
标准加入法 --- 测定磷酸铁锂中的 Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元材料中的 Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元前驱材料中 Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S; （在样品溶液定容前，将同一样品的 4 份平行消解的样品溶液中依次加入混合标准溶液，加标完成后定容至25mL 并于振荡器上充分摇匀，使得定容后样品中加入的 Si 标准溶液浓度为：0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL；S 标准溶液浓度为：
10 ug/mL、20 ug/mL；其他元素标准溶液浓度为：0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL，混匀后待测。）
1.5 仪器参数
ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）
产品简介
ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
工作环境
内容 适应范围
贮存运输温度 15℃-25℃
贮存运输相对湿度 ≤70％
大气压 86-106 kPa
电源适应能力 220±10v 50-60MHz
工作湿度 ≤70％
工作温度 15℃-30℃
技术指标
固态电源技术指标
电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制
工作频率：27.12MHz±0.05%
频率稳定性：＜0.1%
输出功率：800W—1200W
输出功率稳定性：＜0.3%
电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m
进样系统技术指标
输出工作线圈内径25mm
矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管
同轴型喷雾器外径6mm
双筒形雾室外径34mm
氩气流量计规格和载气压力表规格
1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)
2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
4.载气稳压阀（0-0.4MPa）
5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa
单色器技术指标
光路：Czerny-Turner
焦距：1000mm
光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)
线色散率倒数：0.26nm/mm
分辨率：≤0.007nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）
扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190—500nm; 2400线/mm扫描波长范围：190—800nm
步进电机驱动最小步距:0.0006 nm
出射狭缝：12μm入射狭缝：10μm
光电转换器技术指标
光电倍增管规格：R293或R298
光电倍增管负高压：0-1000V稳定性＜0.05%
整机技术指标
扫描波长范围：195nm～500nm（3600L/mm光栅）195nm～800nm（2400L/mm 光栅）
重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％
稳定性：相对标准偏差RSD≤2％
检出限（µg/L）：
元素
波长
检出限
元素
波长
检出限
La
408.672
<3.0
Cr
267.716
<5.0
Ce
413.765
<5.0
Al
396.152
<5.0
Pr
414.311
<5.0
Zr
343.823
<5.0
Nd
401.225
<5.0
Ag
328.068
<3.0
Sm
360.946
<10.0
Sr
407.771
<1.0
Eu
381.967
<1.0
Au
242.795
<5.0
Gd
342.247
<10.0
Pt
265.945
<5.0
Tb
350.917
<3.0
Pd
340.458
<5.0
Dy
353.170
<3.0
Ir
224.268
<10.0
Ho
345.600
<3.0
Rh
343.489
<10.0
Er
337.271
<3.0
Ru
240.272
<5.0
Tm
313.126
<3.0
Ba
455.403
<1.0
Yb
369.419
<1.0
As
228.812
≤15
Lu
261.541
<3.0
Sb
206.833
≤15
Y
371.030
<1.0
Bi
223.061
≤10
Sc
335.373
<1.0
Hg
253.652
≤15
Ta
226.230
<5.0
Pb
220.353
≤15
Nb
313.340
<5.0
Ga
294.364
≤10
Mn
257.610
<3.0
Se
203.985
≤10
Mg
279.553
<1.0
Sn
242.949
≤20
B
249.773
<10.0
Te
214.281
≤10
Zn
213.856
<3.0
Ta
226.230
≤5.0
Co
228.616
<3.0
Th
283.730
≤10
Si
251.611
<10.0
Tl
276.787
≤30
Ni
232.003
<5.0
Re
227.525
≤5
Cd
226.502
<3.0
Ge
209.426
≤15
Fe
239.562
<3.0
Os
225.585
≤1
Ca
393.366
<1.0
W
207.911
≤10
Mo
281.615
<5.0
Cu
324.754
<3.0
V
310.230
<5.0
Li
670.784
≤3
Be
313.041
<1.0
Na
588.995
≤20
Ti
334.941
<3.0
K
766.490
≤60
整套进样系统采用标准进样系统进行测定。包括：
仪器型号
ICP-6800
等离子参数
观测方式
垂直观测
泵速
50rpm
进样系统
RF 功率
1150 W
附件
雾化气
0.7L/min
中心管
1.5mm 石英中心管
辅助气
0.5L/min
雾室
高效漩流雾室
冷却气
12 L/min
雾化器
同心雾化器
积分时间
20 seconds
2. 分析结果：
2.1 元素标准工作曲线（横坐标：元素浓度，ppm 级；纵坐标：谱线强度值，cts/s）磷酸铁锂：LI
Fe
P
Al
结论：
目前国内部分企业仅对钴酸锂电池原料中部分杂质元素限量指标如下，实验表明，ICP-6800发射光谱仪具有很好的灵敏度、稳定性、分析速度快、谱线可选择性强、运行成本低等优势，完全适用并能够更好的满足和完成多种杂质元素的检测需求。
创新升阶 6款后段检测设备技术比拼
动力电池在后段制造工序中，很容易出现外观缺陷、真空度不足、温度过高、使用寿命、容量损耗等问题。要解决，就需要用到外观缺陷检测、氦质谱检漏仪、容量预测系统、电池测试系统等设备。
检测技术的优劣决定着动力电池在生产过程中，残次品程度依旧流入市场的可能性大小。这种可能性意味着后期使用过程中终端消费者的信任程度。
另外政策补贴下滑，市场竞争加剧，锂电检测设备行业降本增效压力明显，已进入淘汰赛。同时在国家发布的《汽车动力电池行业规范条件》也明确指出，动力电池企业产线必须配备在线检测设备。
因此如何搞技术创新，优化锂电检测设备性能，帮助客户创造价值，在这场市场洗礼中活下来并发展壮大，将是每一个身在其中的锂电检测企业要思考的难题。
目前，2019高工锂电&电动车金球奖评选活动正在火热开展中，本届金球奖由思客琦全程特约赞助。自报名通道开通以来，截止目前共超过100家锂电企业报名参与。
其中在电芯后段检测设备领域，包括利元亨、正业科技、瑞能股份、恒翼能、盛弘股份、华尔升智控等企业均亮出了各自的创新技术，竞逐“年度创新技术”大奖。
从2013年至今，高工金球奖已成功举办了六届，获得整个锂电行业的高度关注和业内细分领域企业的积极参与，成为观察产业发展的温度计与风向标。
通过利元亨、正业科技、瑞能股份、恒翼能、盛弘股份、华尔升智控 （排名不分先后）6家设备企业申报的“年度创新技术”参评产品/技术，业界也能一睹其在相同领域的不同工艺革新。
值得一提的是，目前，高工金球奖正在进行网络评选投票，点击文末“阅读原文”即可直接为您喜欢的锂电设备产品投票。
利元亨：外观缺陷全自动检测设备
广东利元亨智能装备股份有限公司参评金球奖的产品是外观缺陷全自动检测设备。
在生产线上，随着缺陷类别变得更加多样性，算法的复杂度将变得越来越高。除此之外，复杂的表面纹理和图像质量问题还会带来严重的检测挑战，传统机器视觉系统在复杂零件面前往往束手无策。
与传统的机器视觉不同，虽然人类检查缺陷的速度有限，但人类擅长发现缺陷的特征，能够联系上下文信息进行推断，能够区分真正重要的部分。在很多情况下，这使人类视觉成为检查复杂产品缺陷的理想选择。
利元亨基于深度学习算法，让机器拥有人类视觉相关优势，开发出外观缺陷全自动检测设备，成功解决电芯外观缺陷的检测难题。
该设备具备以下核心优势：
1、检测涵盖主要缺陷和一般缺陷，可检测出96种电芯外观缺陷；
2、机构的相机、光源可多维度调节，能够多款兼容电芯的外观检测，实现一键换型；
3、可对检测结果进行梯度分类，实现最后的质量把关，杜绝残次品流向市场；
4、设备适用于多领域产品的表面缺陷检测；
5、外观缺陷全自动检测设备的引入降低人眼难于识别缺陷的产品流入市场，降低消费的使用风险。
正业科技：120PPM 圆柱电池全自动X光检查机和纽扣电池全自动X光检查机
广东正业科技股份有限公司参与高工锂电金球奖的产品是120PPM 圆柱电池全自动X光检查机和纽扣电池全自动X光检查机。
两款设备原理一样，都是通过X——RAY发生器发出X射线，穿透电芯内部，由图像增强器接收X射线，将其转换成可见光后经相机成像和拍照，通过相关软件对图像进行处理并自动分析和判断，确定良品和不良品，并将不良品挑选出来。
值得注意的是，对纽扣电池全自动X光检查机而言，当电芯直径＜13mm时，PPM=50；当电芯直径=13mm时，PPM=40；当直径＞13mm时，PPM=25。
正业科技主要面向PCB、锂电、液晶面板等行业提供智能检测和智能制造整体解决方案等产品和服务，在电子信息产业领域被市场广泛认可，目前市场覆盖全球数十个国家和地区。
瑞能股份：HRCDS 5V系列电池测试系统
深圳市瑞能实业股份有限公司拿HRCDS 5V系列电池测试系统参与高工金球奖。
该系统主要应用于锂离子电池、铅酸电池、镉镍电池、镍氢电池等电池寿命老化测试和质量控制，具有高精度和稳定性。
现在该系统已经得到奔驰、比亚迪、吉利、ATL、孚能、亿纬锂能、捷威、盟固利、超威、金龙、科陆、欣旺达等各大电池厂、整车厂、科研检测机构等客户高度认可。
该测试系统具有以下核心优势：
A、高精度：测试精度可达0.02%，属行业领先水平
B、宽量程：测试电压量程支持0——5V，电流量程支持0——500A及以上
C、响应速度快：电流响应时间小于10ms，属行业领先水平
D、支持20ms工况模拟测试，可持续运行一年；
E、模块化设计，支持热插拔，操作方便快捷
F、智能化数据管理：智能集成了“工况模拟测试”、“充放电测试”等功能，配合专业的数据分析软件平台，实现智能化后台操作系统，可方便操作提供效率。同时具备防反接，掉数据等保护功能;
G、高效回馈效率：DC/DC双向充放电，高品质放电能量回馈电网，效率≥ 70%，能节约大量耗电开支，同时节约大量能耗热量所产生的空调电费开支。
H、智能监控：DCIR直流负载阻抗测试，实时侦测电池充带载/骤卸载时ms级内的负载阻抗，可直观方便地识别DCIR不稳定的电池。
I、支持多通道并联、在线并联等技术，满足后续扩产需求。
恒翼能：容量预测系统
广东恒翼能科技有限公司参与高工锂电金球奖评选的产品是容量预测系统。
该产品通过可弹性扩展、自适应、低时延的高性能计算架构，实时分析和计算电芯特征数据，同时利用半个充放电循环数据精确重建完整充放电曲线，缩短1倍以上的锂电池定容时间，提高了锂电池生产效率。
相比同规模的普通分容产线，减小了分容设备的投入数量和厂房的使用面积，降低了设备成本和厂房基建成本。
从长远角度来说，时间和能耗成本大大降低，增加了产线的持续性收益。其优势在于：①计算、存储、监控、可视化分离架构，可独立扩展;②根据不同电芯规格和工艺，架构自行调节电芯特征的抓取，模型组的使用和权重，减少人工干涉的情况，保障数据计算的及时性；③实时监控电芯生产过程和容量预测系统运行情况，对于生产异常会即时报警并提供自动或手动处理方案，保证生产的质量和时间。
市场进展方面，该产品已和多家客户一起在实验室进行过测试与验证，其预测结果得到广泛认可。客户均表示这是未来锂电池分容工艺改进方向，并有多家客户表示近两年将进行容量预测系统方面的合作。
盛弘股份：BTS-5V500A-8CH
深圳市盛弘电气股份有限公司用来角逐高工锂电金球奖的设备是电池检测与化成设备BTS-5V500A-8CH。
该设备由计算机后台软件控制，能够对磷酸铁锂，铅酸等储能电池进行化成充放电以及各性能参数测试，已得到宁德时代、长城汽车、远景AESC等公司认可。
该设备具有以下优势：
1 模块化设计：有效地解决了大型设备现场维护难的现状，同时模块采取独立通风道设计，能够隔离关键元器件、提高散热效率；
2 设备充放电转换与响应时间、数据记录时间、电流和电压精度等技术参数都处于行业顶尖水平；
3 设备与模块都支持并联，可根据需求定制不同电流和功率。设备具有能量回馈、噪音小等优点，为电池生产行业实现节能减排、绿色电力，降低生产运行成本和提高经济效益的同时改善生产环境。
4 根据客户反馈新工艺的导入，电流分档技术提高了生产效率、节约成本
5温箱联动新工艺可使电池测试环境更加多样化，解决电池特殊环境测试
6 能精确、真实地模拟储能电池在使用过程中的实际情况，提供可靠的实验数据和专业的数据分析，提高产品性能并缩短产品的开发周期。
华尔升智控：氦质谱检漏仪 HESZK A800
深圳华尔升智控技术有限公司携其产品氦质谱检漏仪 HESZK A800参与高工锂电金球奖评选。
该产品具有以下特点：
产品外观：精心设计、外观新颖、美观大方、坚固耐用。
操作简便：体积小、重量适中、结构合理、操作简便、人性化面板。
控制系统：结合应用领域的产品特性，控制系统可根据客户需求定制。
性能卓越：核心部件采用德国、日本进口器件，响应时间快、测量范围宽、灵敏度高、检漏快速。
功能强大：菜单设置选项丰富，多重权限管理控制，多种检漏模式自动切换。
多种接口：具有RS485/232，外控IO设计，外部规管标准接口。
可靠性高：采用抗氧化强的氧化钇铱灯丝提高灯丝寿命，降低热量，极强的保护功能。
检漏精准：采取领先的氦质谱室与核心部件，确保检漏精准。
华尔升智控的这款产品，广泛应用于各个行业，如汽车零部件、航空航天、电子、半导体、真空包装、制冷、家电、精密器件与阀门、药品与医疗器械、仪器仪表、电力行业等。其客户涵盖深圳市凌腾金属材料有限公司、深圳科达商显科技有限公司、广东维都利新能源有限公司等。
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